DTA差熱分析儀是材料科學、化工、冶金等領域研究物質熱性質(如熔點、玻璃化轉變溫度、分解反應熱)的核心設備,通過測量樣品與參比物之間的溫度差,揭示材料在加熱或冷卻過程中的熱效應。但當儀器因設備升級、季節性停用或長期項目間隔進入停用狀態時,若維護不當,可能導致熱電偶老化、爐體腐蝕、傳感器漂移等問題,影響重新啟用后的測量精度。建立科學的停用維護規范與啟用檢查流程,是保障DTA長期可靠運行的關鍵。
一、停用期間的維護:隔絕環境侵蝕,維持核心性能
DTA的停用維護需圍繞“防潮、防蝕、防氧化”展開,重點保護熱電偶、爐體與傳感器三大核心部件。
1.清潔與干燥:停用前需全部清理爐膛內的樣品殘留(如聚合物焦炭、金屬氧化物),用無水乙醇或專用清潔劑擦拭加熱爐內壁與樣品支架,避免有機物碳化或腐蝕性物質附著。隨后,使用干燥氮氣或壓縮空氣吹掃爐膛內部(壓力≤0.2MPa),確保無水分與粉塵殘留。
2.密封與防潮:將爐體與檢測腔密封(關閉所有通氣閥),在儀器內部放置干燥劑(如硅膠包或分子篩,每季度更換一次),并將儀器存放于溫度5-30℃、相對濕度≤60%的干燥環境中(避免地下室或沿海高濕區域)。對于長期停用(>6個月),可額外用塑料薄膜包裹整機(留出通風口),防止空氣中的水分與腐蝕性氣體(如SO?、Cl?)侵入。
3.部件特殊保護:熱電偶(通常為鉑銠-鉑或鎳鉻-鎳硅)是DTA的核心感溫元件,停用期間需涂抹一層薄薄的真空油脂(或高溫潤滑脂),并用石英套管輕輕覆蓋(避免機械碰撞導致斷裂);參比物坩堝與樣品坩堝需取出清洗并干燥存放(防止殘留物與空氣反應生成氧化物)。
4.電路與電源管理:斷開主電源(拔掉電源插頭或關閉配電箱開關),避免長期通電導致電路板元件老化;若儀器配備電池(如用于時鐘或參數存儲),需每3個月檢查一次電量(電壓≥3.0V),過低時及時更換。

二、重新啟用檢查規范:分步驗證,確保測量精準
重新啟用前需按“外觀→電路→加熱系統→傳感器→校準”的順序系統檢查:
1.外觀與密封性檢查:確認儀器外殼無變形、密封膠圈無老化開裂(用手指按壓爐體接口,檢查是否漏氣),干燥劑是否失效(硅膠變色需更換)。
2.電路與電源測試:接通電源后,觀察電源指示燈是否正常亮起(無閃爍或報警),用萬用表檢測輸入電壓是否符合儀器標稱值(如220V AC±10%),檢查保險絲是否完好(無熔斷)。
3.加熱系統功能驗證:開啟加熱爐(設置低溫檔,如100℃),監測爐溫上升速率(正常應均勻平穩,無劇烈波動),30分鐘內達到設定溫度且波動≤±1℃(偏差過大可能為加熱絲老化或溫控模塊故障)。
4.傳感器檢測:使用標準熱電偶校驗儀對比DTA內置熱電偶的讀數(在相同溫度下,偏差應<±2℃),若偏差超標需重新校準或更換熱電偶;檢查溫度補償電路是否正常(通過軟件查看溫度-電壓曲線是否線性)。
5.系統校準與試運行:用標準樣品(如錫(熔點231.9℃)、銦(熔點156.6℃))進行差熱分析測試,對比標準熔點曲線(峰位、峰形、熱焓值),若誤差>±3℃或基線漂移>±5μV,需重新校準爐溫與差熱信號放大倍數。試運行成功后,再進行正式樣品測試。
從停用維護到啟用檢查,DTA差熱分析儀的每一步操作都需嚴謹規范。通過科學的隔絕保護與分步驗證,不僅能延長設備壽命,更能確保重新啟用后的測量數據準確可靠,為材料熱性質研究提供堅實的技術支撐。